固色剂成分分析需紧密结合其化学机理(如阳离子电荷吸附、交联成膜、封闭水溶性基团等)和应用对象(棉、丝绸、尼龙、涤纶等)。
这类助剂结构复杂,通常含阳离子聚合物、反应性树脂、金属盐及功能性添加剂,分析难度较高。
一、固色剂核心成分分类与作用
1. 主固色成分
类型 代表化合物 固色机理 适用纤维
阳离子聚合物型 聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚胺类 电荷中和,降低染料水溶性 棉/粘胶(活性/直接染料)
反应性树脂型 双氰胺树脂(DMDHEU)、三聚氰胺树脂、环氧氯丙烷缩合物 与染料/纤维交联形成网状膜 棉/尼龙(酸性/活性染料)
多胺缩合型 二乙烯三胺环氧氯丙烷树脂、聚酰胺聚胺表氯醇(PPE) 阳离子电荷+交联双重作用 棉/丝绸
金属络合型 铜盐(CuSO₄)、铬盐(K₂Cr₂O₇)(注:铬盐受限) 与染料形成金属络合物提升牢度 羊毛/尼龙(酸性/金属络合染料)
有机硅季铵盐型 十八烷基三甲氧基硅烷季铵盐 疏水成膜+阳离子锚定 涤纶/混纺
2. 功能性助剂
渗透剂,柔软组分,pH调节剂,消泡剂,防腐剂。
二、固色剂成分分析关键技术流程
步骤1:初步鉴别
项目 方法 目的
pH值 pH计(1水溶液) 酸性条件(pH 3-5)常见于树脂型固色剂
甲醛快速检测 乙酰显色法 筛查甲醛树脂(阳性显黄色)
氯含量 氧弹燃烧-离子色谱法 指示含氯树脂(如环氧氯丙烷类)
灰分测定 高温灼烧(800℃) 判断无机盐含量(金属盐固色剂灰分]10)
步骤2:主成分分离与结构解析
技术 适用成分 关键诊断指标
FTIR 红外光谱 全成分筛查 - 树脂型:伯胺/仲胺峰(3300 cm⁻1)、三嗪环(1550, 815 cm⁻1)
- 有机硅:Si-O-Si(1100 cm⁻1)、Si-CH₃(1260 cm⁻1)
- 季铵盐:C-N⁺(1480 cm⁻1)
NMR 核磁共振 提纯后聚合物 1H NMR:
- 环氧氯丙烷树脂(δ 2.5-3.5 ppm 亚甲基峰)
- 硅烷季铵盐(δ 0.7 ppm Si-CH₃, δ 3.3 ppm N⁺-CH₃)
13C NMR: 鉴别三聚氰胺树脂(C=N 峰 δ 165 ppm)
LC-MS(液质联用) 小分子树脂单体/添加剂 - 检测双氰胺(m/z 84.04)、甲醛衍生物(如羟甲基脲 m/z 76.03)
- 定量防腐剂(BIT m/z 152.00)
GPC 凝胶色谱 聚合物分子量分布 分析PDADMAC(Mw 10k-100k Da)、有机硅(Mw 3k-20k Da)
XPS 表面分析 固色后纤维表面元素 检测氮元素(胺类)、硅元素(有机硅)、金属离子(Cu/Cr)
三、典型固色剂案例解析
案例:棉用无醛固色剂(阳离子聚合物型)
成分构成:
PDADMAC(主固色, 40-60) + 聚乙烯亚胺(增效, 10-20) + 柠檬酸(pH调节, 3-5) + 氨基硅油(柔软, 5-10)
分析方案:
FTIR → 确认季铵盐特征峰(1480 cm⁻1)及羧酸峰(1720 cm⁻1);
1H NMR → 定量PDADMAC中烯丙基结构(δ 5.8-6.2 ppm);
LC-MS → 筛查残留单体二烯丙基胺(m/z 98.06)。
注: 完整配方解析需结合预处理(透析/溶剂萃取) + 多技术联用。
委托分析机构时需明确分析目的(全成分/有害物筛查/失效分析)
咨询:中科任工13540018360.